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残留以15 000r/min匀浆1 min

时间:2025-06-09 07:53:41来源:

十三、杂环嘧菌酯的类杀残留分析

嘧菌酯属于甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,具有广谱、菌剂高效、残留安全等特点,分析是杂环目前农业生产应用广泛的农药品种之一。其在农产品中的类杀残留分析有气相色谱法和高效液相色谱法。这里介绍气相色谱法测定水果和蔬菜中嘧菌酯的菌剂残留量。

(一)方法原理

样品用环己烷-乙酸乙酯提取,残留用氮磷检测器的分析气相色谱仪测定,外标法定量测定。杂环

(二)样品制备

称取20g(精确至0.01g)样品于80mL具塞离心管中,类杀加入40mL环己烷.乙酸乙酯溶液(1:1,菌剂V/V),残留以15 000r/min匀浆1 min,分析加入5g氯化钠再匀浆提取1min,再以3000r/min离心5min,吸取上清液,用2g无水硫酸钠脱水,分取20mL于鸡心瓶中,经500C水浴旋转旋转蒸发至近干,然后用氮气吹干,用环己烷-乙酸乙酯溶液(1:1,V/V溶解并定容至1.0mL,供气相色谱分析。

(三)气相色谱测定

检测器为氮磷检测器(NPD)。色谱柱为HP-5石英毛细管柱,30m长、0.25mm内径。检测温度,色谱柱为180℃保持2 min,以300C/min上升至280℃并保持10min;进样口为290℃;检测器为300℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为1.8mL/min。燃烧气为氢气,流速为4.0mL/min;空气流速为60mL/min。进样量为1μL。保留时间为402S。该方法最低检出浓度为0.01mg/kg,苹果中添加0.01~1.0mg/kg时回收率为86.6%~97.3%,葡萄中添加0.01~1.0mg/kg时回收率为86.8%~104.2%,柑橘中添加0.01~1.0mg/kg时回收率为86.6%~104.4%,甘蓝中添加0.01~1.0mg/kg时回收率为85.8%~105.9%,番茄中添加0.01~1.0mg/kg时回收率为81.2%~95.2%,马铃薯中添加0.0l~1.0mg/kg时回收率为84.4%0~96.6%,西兰花中添加0.01~1.0mg/kg时回收率为79.2%~102.6%。

十四、嘧霉胺的残留分析

嘧霉胺属于苯胺基嘧啶类杀菌剂,主要用于农作物灰霉病的防治。目前嘧霉胺的残留分析方法主要有气相色谱法和高效液相色谱法,这里介绍高效液相色谱法测定柿子中的嘧霉胺残留量:

(一)方法原理

样品用甲醇-水匀浆提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土柱色谱净化,高效液相色谱法测定,外标法定量测定。

(二)样品制备

1、提取:称取20.0g(精确至O.1g)样品于250 mL匀浆瓶中,加入100mL甲醇-水(8:2,V/V),以8 000r/min匀浆5min。匀浆液抽滤于布氏漏斗中,用甲醇-水(8:2,V/V)冲洗滤渣,合并滤液。

2、液液分配净化:将滤液转移至500mL分液漏斗中,加入200mL 5%氯化钠溶液,分别用50mL二氯甲烷萃取2次,每次萃取剧烈振摇分液漏斗3min有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗干燥,并收集于250mL圆底烧瓶中,在40℃的水浴上旋转蒸发浓缩至近干。

3、柱色谱净化玻璃色谱柱中自下而上依次加入玻璃棉、2cm高无水硫酸钠、5g弗罗里硅土和2cm高无水硫酸钠,以30mL正己烷预淋洗。分别用5mL正己烷洗涤嘧霉胺残留2次,加入到色谱柱中。首先用100mL丙酮正己烷(1:99,V/V)进行淋洗,弃去流出液。然后用100mL丙酮-正己烷(5:99,V/V)进行洗脱。收集全部洗脱液于250mL圆底烧瓶中,于40℃水浴中旋转浓缩至干,用乙腈溶解并定容至2.0mL,待测。

(三)高效液相色谱测定

检测器为紫外检测器(UV,波长为268nm)。色谱柱为300mm长、3.9mm内径的C18不锈钢柱。流动相为乙腈-水(50:50,V/V),流速为1.0mL/min。进样量为10μL。保留时间为210s。该方法最小检出量为0.02mg/kg,最低检出浓度为O.07mg/kg,柿子中添加0.1~0.4mg/kg时回收率为87.1%~92.1%。

十五、烯酰吗啉的残留分析

烯酰吗啉属于甲氧基吗啉类杀菌剂,对卵菌引起的病害具有良好的防效,在结构上有E型和Z型两种同分异构体。目前烯酰吗啉的残留分析方法主要有气相色谱法和高效液相色谱法。这里介绍气相色谱法测定辣椒和土壤中的烯酰吗啉残留量。

(一)方法原理

样品用乙腈提取,固相萃取净化,气相色谱法测定,外标法定量测定。

(二)样品制备提取

1、提取:称取10g(精确至0.1g)粉碎的样品于50mL离心管中(土壤样品加入5mL蒸馏水),加入20mL乙腈,超声提取20min。然后向离心管中加入5g氯化钠,剧烈振摇lmin。以3 000r/min离心5min,取10mL上层有机相于30℃水浴旋转蒸发至近干,然后用氮气吹干。

2、固相萃取小柱净化:用5mL石油醚平衡固相萃取小柱(1000mg,6mL),浓缩提取液转移到萃取小柱上,首先用10mL丙酮-石油醚(1:6,V/V)洗脱,弃之。然后用20mL丙酮-石油醚(3:7,V/V)洗脱,将洗脱液收集于浓缩瓶中,30℃水浴旋转蒸发至近干,氮气吹干,用丙酮-石油醚(1:6,V/V)定容至5mL,待测。

(三)气相色谱测定

检测器为电子捕获检测器(ECD)。色谱柱为HP-5毛细管柱,为30m×0.32mm(内径)×0.25μm(膜厚)。检测温度,进样口为.280℃;色谱柱程序升温,以25℃/min从100℃升至275℃;检测器为300℃。载气为氮气,流速为2mL/min。进样量为1μL。两种烯酰吗啉异构体保留时间约为13.3min和13.9min。该方法的最小检出限为0.003mg/kg,最低检出浓度为0.01mg/kg。添加0.01~2.0mg/kg时,辣椒回收率为98.0%~98.8%,土壤回收率为89.8%~109.0%。

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相关链接:嘧菌酯甲氧基丙烯酸酯类苯胺基嘧啶类甲氧基吗啉类

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