食品中镉含量的快速测定按照《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)中第一法采用电感耦合等离子体质谱仪检测,进样方式分为手动进样和自动进样,进样两种方式均费时费力,系统而利用快速自动进样系统能减少样品传送和冲洗时间,食品使电感耦合等离子体质谱仪能在更短的中镉时间内获得更高的进样频率,实现快速进样,含量降低样品残留量,快速提高进样频率。进样
电感耦合等离子体质谱仪是系统元素分析的常用仪器,而检测的食品样品进样方式一般有手工和自动进样方式。手动进样需人工值守,中镉每2 min左右手动点软件分析按钮,含量并配合手工将进样毛细管放入样品溶液中。快速此方法操作人员不能离开仪器。进样自动进样器进样由于自动进样器体积较大,系统离电感耦合等离子体质谱仪较远,输送管路边长,所以进样时间要求3~4 min,仪器及周边材料消耗量高出50%以上。现有快速进样系统,可大幅减少了自动进样器移动、样品吸收、稳定和冲洗操作所需的时间
Efast-1快速进样系统的原理是与XYZ三维自动进样器连接,用真空泵快速吸取样品至定量环中,结合阀切换进样技术,实现快速进样。在ICP-MS读数的同时,能够同步清洗进样针和进样管路,在同一时间内执行分析测试和清洗的功能。真空泵比常规的蠕动泵能更快地装载样品,减少进样时间,并且能够高效冲洗进样针及进样管路,降低样品残留量,提高进样频率。
电子天平(赛多利斯CP224S型);Efast-1快速自动进样系统(Princensci);微波消解仪(Milestone ETHOS UP);ICP-MS(PE NexION 350X);50 mL容量瓶;一级水;镉标准溶液。
进样方式结果比较:相对偏差≤5%;线性系数≥0.995;重复性:RSD<10%;回收率:80%~110%。
分别取3种不同基质的食品标准物质,每种基质制成3个平行进行镉含量测定,经消解后上机测试,结果见表1。两种进样方式相对误差最大值为0.94%<15%,说明差异不大。
镉标准溶液的配制:吸取1.0 mL镉标准溶液(浓度为1 000μg/mL)至100 mL容量瓶,用5%硝酸溶液定容,即得10μg/mL镉标准储备液;吸取5.0 mL镉标准溶液(浓度为10μg/mL)至50 mL容量瓶,用5%硝酸溶液定容,即得1.0μg/mL镉标准中间液。分别吸取镉标准溶液0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.50 mL和2.50 mL于50 mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容,即得1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L和50.0μg/L镉标准使用液。将标准溶液上机测试,同时做空白试验,其线性范围为0~50μg/L,线性方程为:Y=0.002 3X+0.000 2,R=0.999 999
镉标准溶液配制方法同5.1。快速进样系统参数:定量环装:4 s;进样针清:10 s;进样延迟:0 s;提针延迟:0 s;蠕动泵延迟:15 s。将标准溶液上机测试,同时做空白试验,其线性范围为0~50μg/L,线性方程为:Y=0.002 3X+0.000 1,R=1.000 0。不同进样方式的线性范围均达0.999以上,线性良好。
取柑橘叶标准物质(GBW 10020),按《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)第一法测定的方法制成6份平行样,用快速进样系统操作测定,镉含量结果分别为0.172 mg/kg、0.178 mg/kg、0.172 mg/kg、0.182 mg/kg、0.184 mg/kg和0.173 mg/kg,平均值是0.177 mg/kg,RSD为3.0%。使用快速进样系统重复测定柑橘叶标准物质6次,镉含量平均值为0.177 mg/kg,RSD为3.0%,小于10%,说明仪器检测的重复性良好。
取大葱(GBW 10049)、芹菜(GBW 10048)、小麦粉(GBW(E)100493)和柑橘叶标准物质(GBW 10020)有效标准物质,按(GB 5009.268—2016)第一法消解后,再用快速进样系统上机测试,镉含量平均值分别为:0.199 mg/kg、0.095 0 mg/kg、0.604 mg/kg和0.177 mg/kg。回收率结果分别为:104.7%、103.3%、95.9%、104.1%,回收率平均值102.0%。使用快速进样系统进样方式对4种不同基质标准物质进行镉含量检测,平均回收率为102.0%,符合《实验室质量控制范围食品理化检测》(GB/T 27404—2008)方法学验证的回收率限度要求80%~110%,说明快速进样系统进样方式的回收率良好。
通过传统自动进样器与快速进样系统的自动进样器两种方式的比较分析,两者的结果无明显差异,考虑到快速进样系统样品分析时只用到定量环中少量的样品,减少样品消耗,降低了氩气的使用量,降低了仪器的功耗成本,减少蠕动泵管更换,降低了实验室维护消耗成本,能保证结果更稳定、可靠,节约检测时间,提高检测效率,可见快速进样系统适用于食品中镉含量电感耦合等离子体质谱仪法测定。
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2019光伏市场正式启动,企业新闻玻璃杯制造工艺主要流程 玻璃杯可以怎样进行区分,行业资讯提高水质铬(Ⅵ)检测结果精密度和准确度的方法(一)中草药对感染球虫病肉鸡生长性能和治疗效果的影响(二)广西贺州:夜间监管“不打烊” 护航暑期食品安全孕前饮食和舞蹈:从餐桌到舞池,让爱情加冕,跳出幸福的舞步!北京朝阳:持续开展电动自行车专项整治活动揭秘男性饮食指南:如何科学提高生男孩几率?主养罗非鱼鱼菜共生池塘水质指标的变化规律和氮磷收支(三)上海:标称品牌帝狼等4批次太阳镜不合格芝麻花生酱的制备及其流变学性质的研究(一)玫瑰山楂软糖工艺响应面优化及模糊数学评价(三)参柏洗剂质量标准提高研究(一)澳大利亚拟制修订部分食品中氟唑菌酰胺等农药的最大残留限量该怎样避免玻璃表面发霉 玻璃表面霉斑要怎么去除,行业资讯市场监管行风建设在行动|北京通州上半年解决急难愁盼问题近4万件总投入资金逾10亿元 四川珙县威力斯浮法玻璃项目投运,企业新闻固定化酶在食品工业中的应用研究进展(二)不同添加物对延长皮蛋干贮藏期的研究(二)基于光谱分析的紫外水质检测技术研究红参的孕前保健功效和对受孕率的影响北京门头沟:开展夏季食品安全专项检查玻璃砖砌筑安装工艺流程 玻璃砖该用什么方法砌筑,行业资讯2019年4月11日中国玻璃综合指数,行业资讯建立满山红叶HPLC指纹图谱并测定杜鹃素含量(二)玻璃库存压力大,行业资讯孕前饮食禁忌揭秘及健康策略:了解这4种粗粮,宝宝健康起航!食品添加剂的起源与中国食品添加剂的局限性清水河流域水质综合分析与评价(三)虹口区市售蔬菜重金属污染与健康风险评估(二)玻璃窗表面变身“光伏农场”,行业资讯国内玻璃市场观望气氛较浓,行业资讯北京海淀开展夏季食品安全专项检查孕前饮食禁忌揭秘及健康策略:4种粗粮助宝宝健康起航!玻璃供应压力持续增加,市场情绪逐渐好转,行业资讯阿根廷SENASA决定禁用毒死蜱2019年4月3日中国玻璃综合指数,行业资讯聚焦反餐饮浪费等 浙江绍兴扎实推进垃圾分类工作做细做实江苏南京:约谈二手家电经营维修企业预计玻璃厂家价格调整,空单继续带有,行业资讯2019年起山西综改区新建建筑高标准成为“绿色建筑”,行业资讯四川省市场监管局举办首期消费者权益保护执法培训浙江湖州查处一起假冒“雅莹”女装案 涉案金额160余万元玻璃逢高加空,行业资讯玻璃原片采购意愿不强,建议高空,行业资讯安道麦推出谷物和油菜杀菌剂Soratel(丙硫菌唑)一种改善全麦面包品质及保质期的新型乳酸菌及其应用纯碱价格行情走势如何呢?,行业资讯钢化玻璃和普通玻璃有什么区别 普通平板玻璃的厚度是多少,行业资讯Lightyear与LeasePlan荷兰研发初款太阳能电动车,行业资讯玻璃透镜的作用 光学玻璃常用哪些种类,行业资讯冰箱里的搁板玻璃怎么卸下来 如何清洗冰箱里的玻璃隔板缝隙,行业资讯玻璃市场市场总体偏弱,行业资讯怎样把玻璃制成镜子 镜子有哪些种类,行业资讯玻璃瓶的生产方法 玻璃瓶罐质量标准,行业资讯钢化玻璃生产线要多少钱 中空玻璃生产线的结构特点,行业资讯康宁举办2018中国媒体分享会 聚焦改变公开40年企业腾飞,行业资讯2018年12月7日山东省玻璃价格行情预测,行业资讯结构胶的特点 结构胶和玻璃胶的区别,行业资讯发改委:11月太阳能发电同比增长2.5%,行业资讯废弃的玻璃瓶怎么处理 玻璃瓶应该怎么清洗处理,行业资讯提高门窗保温性能的效果好途径,你都知道吗?,行业资讯中电兴发:全资子公司中标京东方武汉TFT彩晶玻璃是钢化玻璃吗 彩晶玻璃的制作方法,行业资讯镀膜技术对玻璃有什么用处 建筑玻璃需要贴膜吗,行业资讯玻璃市场厂家出库一般,是怎么回事呢?,行业资讯纯碱市场维稳运行,行业资讯什么是玻璃制瓶机 玻璃容器的分类,行业资讯玻璃市场报价有所上涨,行业资讯下游需求萎缩 玻璃运行弱势不变!,行业资讯OLED手机屏连续两季度销售规模达420~450亿 装机市占接近25%,行业资讯统计局:11月份太阳能发电增长2.5%,行业资讯建筑遮阳产业发展分析,一起来看看吧!,行业资讯LGD广州8.5代OLED生产线的如期投产加上了一道保险,行业资讯NIKE 001首秀“气垫玻璃” 开拓幕墙玻璃新未来,企业新闻严肃产能置换 严禁水泥平板玻璃行业新增产能,行业资讯这20类企业国务院明令要取缔淘汰其中包含平板玻璃,行业资讯钢化玻璃和浮法玻璃的区别是什么 钢化玻璃和夹胶玻璃的区别,行业资讯兔宝宝与贝壳精工装签署战略合作协议,将在家装服务优化等方面合作玻璃原片规格尺寸有多大 平板玻璃厚度区别及用途,行业资讯单向玻璃透光好还是磨砂透光好 浴室门磨砂玻璃好还是透明的好,行业资讯玻璃进行内部染色的方法 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近千名消费者损失18万元2020年3月17中国玻璃综合指数,产业数据假黄皮中化学成分及其抑制滑膜成纤维细胞增殖活性研究(二)2020年8月5日中国玻璃综合指数,期货知识孕前饮食伙计魔芋热量3月25日玻璃陶瓷板块涨幅达3%,经验交流库存继续削减,厂家信心较强!,产业数据辉煌“十三五”|深圳市场监管部门建成科技创新平台25个聚焦进博会|首批41张进口特殊食品临时许可证发放山西祁县:玻璃公园一期竣工暨二期、三期工程开工,经验交流渠道补库增加,需求增量平稳!,产业数据益生菌对缓解反刍动物亚急性酸中毒的作用(二)“美丽讲座”暗藏钓鱼陷阱 河南省多部门联动斩断整形美容机构黑手郑商所举办玻璃货物做市商实盘选拔赛,期货知识一种草莓青柠西打酒的研制(一)福耀玻璃3月25日盘中涨幅达5%,经验交流疫情不影响电站 光伏玻璃变新产线略有影响,经验交流2020年9月22日中国玻璃综合指数,行业资讯行业报协会走基层表彰大会在京举行 “记录改革成就 迈步时代征程”组图获评优秀作品浪费可耻 节约为荣|江西南昌举行“保障食品安全、制止餐饮浪费”主题宣传活动未成年人巨额充值玩游戏 经调解企业全额退款2020年9月4日中国玻璃综合指数,市场研究新闻资源在生物化学教学中的实践打击侵权假冒在行动|湖北查获假冒茅台、五粮液等高端品牌白酒1356件 案值2亿浪费可耻 节约为荣|提倡“小份菜、半碗饭”广东深圳发布十举措制止餐饮浪费2020年全国“有机产品认证宣传周”启动仪式在京举办走向我们的小康生活|“曹猪儿”变身带货达人终端刚性需求,市场信心平平!,市场研究2020年5月22日中国玻璃综合指数,产业数据夜间经济点亮红都之夜2020年4月23日中国玻璃综合指数,国际动态育儿师是干什么工作(育儿师职责和工作内容介绍)19名“恋爱优质男”在青岛被抓 涉案金额400余万元2020年5月29日浮法玻璃产能利用率,产业数据睡菜醋酸乙酯部位化学成分及其神经保护作用研究(一)防快递信息泄露 国家邮政局有新招儿紫苏叶挥发油化学成分及其药理作用研究进展(二)特斯拉发力太阳能屋顶 光伏产业迎来曙光,企业经营河北省消保委:超九成消费者反对餐饮浪费行为瑶药鹞鹰风的研究概况(二)学校周边假水玩具热卖,检测发现重金属超标直播购物要理性 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