实验制备装置:BrF5法实验装置参照丁悌平等(1988)的高反设计,并对装置进行了优化和改进(图1),应温氧同装置构成及操作方法见张建锋等(2021)文献。度对的影
实验仪器:采用Thermo Fisher公司生产的氟化Delta V Advantage型气体同位素质谱仪对制备的O2进行同位素组成测量,测量精度优于0.05‰。溴法响
测温仪:FLUKE 54-Ⅱ型接触式测温仪,位素测温范围-200~1372℃,组成准确度±(0.05%*测量值+0.3℃)。测定
将国家标准物质GBW04409(石英)用玛瑙研钵磨细至200目(0.075 mm),高反分别称取含氧量大约5 mg的应温氧同试样置于真空干燥箱内,于105℃烘烤去气2 h后转入干燥器内备用。度对的影在预抽真空的氟化镍反应器内充入0.4 MPa的氩气,并将干燥器内称量备用的溴法响试样用长柄匙装入镍反应器底部,并迅速接回制样装置。位素通过旋片式机械泵抽系统低真空,组成同时在反应器外部套上加热炉以200℃对试样及反应器加热去气30 min后,将系统转入高真空,当真空度达到5×10-5 Pa后继续抽真空约2 h。撤下加热炉,套上循环水,在反应器外套上液氮对其进行充分冷冻,并将反应所需5倍的BrF5冻入反应器内,再次抽系统低真空、高真空。
当真空度再次达到5×10-5 Pa后关闭各个反应器阀门,撤下液氮并用热水对反应器进行解冻,重新套上加热炉,并根据实验需要设定反应温度及反应时间。对试样氟化反应产生的氧气进行分离、纯化与收集后,采用气体同位素质谱仪双路进样系统进行氧同位素组成测定。
本实验反应时间均设定为12 h,BrF5试剂量按试样完全反应所需5倍加注,对国家标准物质GBW04409(石英)在不同反应温度条件下进行氧同位素制备、分析。
岩石或矿物中的氧是否被提取完全是氧同位素组成分析的关键。通过测定氟化反应所释放出的O2,并与按样品质量计算所含氧的物质的量进行比较即为产率。本实验直接采用O2作为氧同位素组成测试对象,在实验装置中对不同质量的国家标准物质GBW04409进行氧同位素样品制备,通过系列实验来确定标准物质质量与氟化反应所释放出O2在制样装置中压强之间的线性关系:P=107.38*m,相关系数R2=0.9857(张建锋等,2021)。由样品制备装置中的电容真空计测出O2气体压强值,并与利用线性关系式计算所得压强值相比较,实现产率测定。O2产率受反应温度、反应时间以及氟化试剂用量制约。相对较高的反应温度会加快化学反应速度,有利于岩石或矿物中氧的释放、提取。选取最佳的反应温度、反应时间以及足量的BrF5试剂条件,可获得准确度较高的氧同位素分析结果。本研究针对反应温度尤其是在相对较高的反应温度(550~800℃)条件下,对BrF5法氧同位素组成分析中的O2产率以及同位素结果进行分析与探讨。实验在保证反应时间12 h的前提下,将不同质量的标准物质GBW04409及与其完全反应所需5倍的BrF5试剂在不同反应温度下进行氟化反应,测量反应所释放O2的压强进行产率计算,并对氧同位素组成进行测定,结果见表1。氟化反应温度与O2产率关系如图2(b)。从图表可以看出,当反应温度在550~675℃区间内,氟化反应释放出氧气的产率主要分布在98.1%~102.8%范围内;当温度高于700℃以后,氧气的产率显著降低,主要分布在43.8%~92.8%范围内。岩石或矿物中的氧被完全提取是氧同位素组成分析的关键,有研究(李延河等,1992)表明产率低/高于理论值2%将不可避免造成氧同位素分馏。通过本次对标准物质GBW04409进行氧同位素样品制备实验表明,当氟化反应温度在550~675℃范围时,能够获得比较理想的产率结果,说明在此温度范围下,试样中的氧释放、提取较充分;当反应温度高于700℃后,产率变化远超过理论值的2%范围,表明试样中的氧未被充分提取、释放。
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编织童年的趣味日常江苏上市公司入莞设玻璃生产企业,企业新闻备孕女孩受孕几率增加的健康饮食建议和体重注意事项原创:渗透压摩尔浓度是什么?备孕后怎样预防宫外孕环境监测现场采样问题及注意事项探讨(一)入股19.9% 江西新余国资出手援救赛维LDK,行业资讯中国光伏再遭欧企反补贴申诉 中企搜集资料应对,行业资讯福建闽侯紧抓“三环节” 打造食品安全监管全链条中国光伏业处多事之秋 晶澳遭退市警告,行业资讯茉莉花原生质体瞬时表达体系的建立及应用(一)上海市场监管局按零失误标准保障第四届进博会绿色植物对室内空气污染的净化作用(三)备孕男人烫发指南:风险预防、前置知识、护理技巧、选发型师建议掉地面包重新摆回货架?广州一家麦当劳餐厅被立案调查湖北擂鼓镇较早的扶贫光伏发电项目完工(图),行业资讯消费者超市购物遭遇捆绑销售 上海市奉贤区市场监管局立案调查打击整治养老诈骗专项行动︳黑龙江鹤岗:防骗宣教走进老年大学2020慕尼黑上海分析生化展圆满落幕,伟业计量诚邀您直击现场盛况!吉林长春:开展价格违法违规行为专项检查全链条监管食品生产环节甲状腺健康与备孕成功:食物的重要作用和预防措施劲骨胶囊功效成分鉴别及其盐酸氨基葡萄糖含量测定(一)食堂被检出多处安全隐患 福州5所高校被约谈北京市市场监管局积极推进预付费消费治理工作广东佛山发布知识产权公共服务事项清单2016年大陆玻璃整体呈现价涨量稳的趋势,行业资讯欠发达地区种养循环农业模式存在的问题及对策(一)甲醇中莠灭净溶液标准物质:精准测定除草剂含量的标准品因地制宜推动有机循环农业发展的若干思路与对策(六)安徽部署开展“电商平台点亮”行动备孕必备技巧:掌握正确的热敷方法和时间,从琪琪妈的经验中学习怀孕成功的秘诀青岛创业团队研发出智能玻璃 可自主调节颜色,行业资讯双孢蘑菇液体菌种发酵及栽培效果浅析浙江平阳:形式多样地开展“消费宝”宣传推广活动硫酸铁铵溶液标准物质:铁离子含量校准的专业级溶液广东省实有市场主体1572.5万户 数量居全国第一"DHA补充在备孕期的重要性:缓解抑郁焦虑、提高精子质量及科学指导"四星玻璃2016年上半年营业收入和净利润较上年同期有所下降,行业资讯北京石景山:开展电动自行车安全专项检查湖北电网光伏发电并网容量保持高速增长,行业资讯离子色谱法测定固体废弃物中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮(三)伟业计量积分兑换月水中异丁酸溶液标准物质:助力水质分析羿珩科技上半年预计完成营收近2亿 称系光伏业回暖所致,行业资讯争取到2020年水泥、平板玻璃等行业再退一批,行业资讯山东济南:大力推进线下实体店七日无理由退货重庆铜梁:党建引领促发展 纾困解难进企业啄木鸟童装 新潮有型 个性时尚 摒弃平庸澳大利亚达尔文全部机场4MW光伏电站完工,行业资讯陕西:针对住房租赁合同不公平格式条款开展专项整治“佛山经验”亮相博鳌亚洲论坛创新与知识产权保护会议辽宁沈阳推进实施“首席标准官制度” 助力企业实现高质量发展包埋技术对酸奶中燕麦颗粒完整性的影响研究(二)北京专项检查学生餐配送企业食品安全褐变黑枸杞抗氧化作用的研究(二)备孕阶段的“营养加油站”:每天多吃鸡蛋,帮你迎接健康宝宝的到来!为什么要给淋浴房玻璃贴膜,行业资讯浙江缙云金融助企纾困唱响共富歌湖北:“双打”绩效考核位列全国第一档星星科技3D手环盖板玻璃已批量交货,行业资讯环状糊精的络合作用及其在食品中的应用(一)打击整治养老诈骗专项行动玻璃买近卖远正当时,市场研究抗坏血酸对火龙果红色素稳定性的影响(二)苏州备孕体检东吴俱佳武汉暴雨后,华星光电无人工厂百亿元设备正常生产,行业资讯以发展生态循环农业促进乡村产业振兴的技术对策(二)福建古田:集体约谈敲警钟 线上线下共治网络餐饮黑龙江牡丹江:营商环境再优化出新招基于耦合技术的牛肉产地溯源(一)光伏发展的重大战略机遇期 市场发展到底需要什么样的支持?,行业资讯离子色谱法测定固体废弃物中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮(二)畜禽粪污机械化综合治理的难点分析(二)大部分国家电视面板供应不足 三星赴台抢货源,行业资讯ANNIL安奈儿超舒衣·亲子限定系列 传递爱的温度金樱子棕色素的提取及其抗氧化活性研究(一)玻璃幕墙办公建筑节能有哪些措施?,经验交流食品中农药残留的测定(一)浅谈建筑玻璃贴膜节能减排作用,行业资讯备孕期间催乳素相关问题:平衡水平、治疗方式和自然疗法以发展生态循环农业促进乡村产业振兴的技术对策(三)肠道菌群研究的转化潜能汞单元素溶液标准物质:助力重金属污染检测LiSEC与Sedak成功建立稳固合作关系,行业资讯氧化三甲胺与心血管疾病研究进展我国液晶显示技术取得打破,行业资讯备孕期必备神器:喝太平猴魁,宝宝健康无忧,提高孕率必备!浙江温岭养老机构智慧监管再升级未抽查和监测外卖商家 益森网络被罚成都市市场监管局公布首批“首违不罚”典型案例产销不合格电缆 广东金源宇电线电缆公司被罚296万元备孕体温测量技巧:比较腋下和舌下的优缺点与正确方法环境保护中水污染治理措施福建省药监局设立企业投诉举报假冒违法犯罪线索专线走访市场主体2万家、解决困难5098个……江苏打出“问需于企 助企纾困”组合拳群创:2017年有望量产柔性OLED产品,行业资讯褐变黑枸杞抗氧化作用的研究(一)备孕期间口腔健康指南:口腔检查、牙周炎和看牙医注意事项3D曲面玻璃和2.5D玻璃有何不同?,行业资讯福建古田为首批“线下七天无理由退货”承诺单位授牌山东青岛多部门联合发倡议 呼吁诚信守法经营高等中空玻璃设备的新理念,行业资讯福建福州:召开消费维权“降诉增效”行政指导会面板需求旺盛 三星却要关闭生产线,行业资讯奋进新征程 建功新时代•“小个专”党建引领高质量发展|让党旗在“中国梅花鹿之乡”高高飘扬食品中农药残留的测定(三)畜禽粪污机械化综合治理的难点分析(一)俄罗斯研制出激光切割玻璃和陶器的新技术,行业资讯GFF触摸屏产品线下移出货量猛增,全产业链大获收益,行业资讯打击整治养老诈骗专项行动 | 宣称代餐粉能治病 中科廷桓被处罚打击整治养老诈骗专项行动|湖北武汉市场监管局:防范保健食品虚假宣传陷阱打击整治养老诈骗专项行动|祖传“草药”包治百病坑老人 重庆端掉一制售假药黑窝点北京市昌平区市场监管局走进养老院送关爱北京通州发出全市首张“一照含多证”营业执照内蒙古吉瓦光伏中心项目建设发展近况,行业资讯隔音玻璃未来前景探析,市场研究成功怀上男宝宝的必备指南:避开误区、尝试有效方法、预测受孕时间和根据生理特征调整备孕计划!温州引导民企转型进军激光光伏产业,行业资讯我为群众办实事| 浙江温州:药店变身“城市驿站” 续航补给点提供温心服务某地区土壤XRF快速检测与实验室检测对比结果分析上海恒昊玻璃郑州生产研发基地建成投产,企业新闻绿色建筑市场规模可观 仍需迈过三道坎,市场研究金刚玻璃(300093)资金流向揭秘淄博玻璃货物与产业风险管理研讨会召开,行业资讯辽宁:品牌农产品让舌尖感受香甜美食靠前太阳能新协议签订带动大部分国家太阳能股大幅上涨,行业资讯白云化工启动中国“结构密封胶安全应用”全国巡回论坛,企业新闻河北燕京玻璃制品项目一期投产,企业新闻印媒称中国“倾销”太阳能产品伤害印度企业,市场研究让光伏发电成为老百姓用得起的绿色电力,行业资讯波兰将推出FIT政策支持小型光伏项目,行业资讯“信义玻璃”发挥“领头雁”效应 带领晋商回归,企业新闻Kawneer与PGP成为战略合作伙伴,企业新闻安彩高科较新研发光伏玻璃 亮相SNEC太阳能光伏展,企业新闻为拯救本国光伏企业 美国向中国抡起大棒,行业资讯备孕女性胎梦变化大,奇怪的梦境让准爸妈担忧,背后原因不简单!日本电气硝子将投入资金26亿元建8.5代线玻璃基板,企业新闻陕西召开婴幼儿配方乳粉质量提升暨风险防控工作座谈会玻璃杨梅酒瓶火热售卖期到来 ,市场研究美我国、天窗、玻璃幕墙市场发展缓慢,市场研究城市天际线的不断升高促进了玻璃擦洗业的蓬勃发展,行业资讯陕西咸阳:标准引领助推经济社会高质量发展孕前备孕期间内火旺症状严重?尝试这些小贴士和自然疗法调理饮食问题!甘肃凉州与宁波百事德签约支架与组件生产线光伏项目,企业新闻高频红外碳硫仪测定土壤和沉积物中的全碳(二)三星康宁将联手投入资金6亿美元无锡建LCD玻璃厂,行业资讯整治农贸市场 营造良好环境备孕攻略:半小时抬脚小技巧,助你更快迎来小生命!预计2016年巴西光伏总装机容量增加至1000光伏企业IPO频繁折戟却热情不减 调整与重组成要点,市场研究海东开展乳制品质量提升活动美国商务部表示预计不会征收额外的反倾销税率,行业资讯香港一只贵妃蚌样品中检出兽药氯霉素淮安市副市长莅临港玻集团公司调研,企业新闻第42届全部艺术玻璃年度大会胜利召开,行业资讯北爱尔兰呼吁审查双层玻璃的供应和配件的规范,行业资讯极氪副总裁反思:3年犯了不少错误,仍存在众多问题我国玻璃出口价格连续上涨,产业数据福建福清:推进食品安全示范城市创建工作安徽长丰大力查处虚假违法房地产广告我国玻璃纤维工业发展速度高于世界水平,行业资讯东北、部分华北地区玻璃行业市场研讨会在秦皇岛召开,行业资讯备孕男人烫发指南:如何选择适合的发型并注意使用无化学染发剂,享受从头发健康到自信心提升的好处光伏农业科技示范园区项目落户余姚三七市,行业资讯中国光伏发电发展历史简要回顾,市场研究男子备孕前需关注的健康问题和生殖健康指标大同经销商积较参加胜芳金属玻璃家具采购会,企业视界贵阳助推新型工业化高质量发展新标杆Sunconnex:英国每年光伏装机容量应达到1GW,企业新闻浙江玉环:药品也有“身份证”了德国环境部长:或呼吁欧盟限制中国太阳能电池板进口,行业资讯中国日用玻璃协会参加2012轻工消费品展览会,行业资讯陕西西安:食品安全城市复审宣传进社区武威年产10万吨高等玻璃制品项目开建,企业新闻8月21日是光伏企业不平凡的一天,行业资讯日本开发出彩色滤光片工艺有望2014年量产,行业资讯关于举办建筑玻璃新标准宣贯及门窗,幕墙国家职业技术资格考核取证培训通知,行业资讯光伏发展方向日渐清晰 激励政策利好行业,行业资讯低分子质量大豆种皮果胶对大豆蛋白乳状液贮藏稳定性的影响(二)玻璃行业发展存在的四个问题,市场研究北京通州:加强监管保障养老助餐机构食品安全德媒称2015年中国光伏发电装机量有望达30GW,行业资讯第九届全国品牌故事大赛(合肥赛区)暨第五届安徽质量品牌故事大赛决赛在池州举行湖北对350家机动车检测机构人员进行巡回技术培训圣戈班玻璃制造新技术尚属初期,企业新闻四光伏巨头联合召开新闻发布会,企业视界关于《富硒蜂蜜制品》团体标准征求意见的巴州富硒产业协会公告电子探针微量元素分析的一些思考(三)化学反应速率实验体系的探索与尝试(二)GANA 秋季会议报名已开始,行业资讯低分子质量大豆种皮果胶对大豆蛋白乳状液贮藏稳定性的影响(三)复合益生菌发酵不同基料乳酸菌饮料中挥发性代谢物差异分析(二)受玻璃货物和建材板块双重发生反应玻璃板块上涨,市场研究英超玻璃制品加入Viracon,行业资讯废玻璃变废为宝 用于净化污水,行业资讯甲醛污染对备孕的影响及有效避免方法广西柳城查处11家会销场所 查扣商品案值100多万元中国光伏厂商较好暂时抛弃对美国的幻想,市场研究重庆铜梁:开展老年人消费品市场体验印度密切关注美国对华光伏征收“双反”税,行业资讯地下水环境质量评价方法研究(五)福建厦门:开展校园及周边食品安全检查 保障线下教学安全有序恢复玻璃货物诞生:一场透明的变革,市场研究光伏产业呼吁希望相关部门关注欧盟双反案,行业资讯鳕鱼骨水解蛋白石斛饮料的研制及其稳定性研究(一)光伏大战只是开篇 我们拭目以待,市场研究北京东城私营个体经济协会组织开展“光彩服务日”活动纯碱供需形势严峻 触底反弹仍需时日,市场研究玻璃博物馆公开热玻璃DIY项目,行业资讯安徽省宿松县市场监管局开展碳烧火锅店、烧烤店安全隐患专项检查孕妇是否需要补充DHA营养素的讨论中国14家企业拟抱团应诉光伏反倾销税,市场研究地下水环境质量评价方法研究(四)加拿大修正酸奶油中食品添加剂的使用条件《聚焦农残 · 伟业计量农残季标准物质分享会》即将开播食品中农药残留的检测方法汇总,你都收藏了吗?南京浦口:建议经营户暂停营业至3月初华南幼教展 开学共育:幼儿园家长工作的思路与案例玻璃隔断的施工要点有哪些?,经验交流预测大部分国家准确玻璃模压行业市场在2025年将达到36.36亿美元,行业资讯战“疫”期间 上海严守口罩等产品质量关新突破!伟业计量研发团队发表文献—9种植物基体元素分析标准物质研制及量值特征 (《岩矿测试》&中国知网)《2022中国品牌授权行业发展白皮书》发布2019年12月6日浮法玻璃产能利用率,经验交流光伏玻璃行业或于2020年底形成双寡头垄断形势,企业经营适合一个人开的实体店(创业者必看的单人经营项目)不一样的AG 抗眩晕玻璃,经验交流伟业集团2022回忆录《玉米须植物饮料》 团体标准专家评审会顺利举行能源革命,天下大同2050年光伏装机占比将达近六成,行业资讯上海市食品学会批准发布《低温乳制品中沙门氏菌检验 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