(4)微波功率对多糖提取率的超声萃影响
为了选择合适的微波功率,在乙醇含量50%,微波水浴温度60℃,协同料液比1∶100g/mL、桃胶超声功率80W、多糖的工提取时间为15min的艺研条件下,分别考查了不同微波功率(200~700W)对多糖提取率的超声萃影响,结果如图4所示。微波由图4可知,协同当微波功率从200W上升到500W,桃胶多糖的多糖的工提取率也同时上升。当微波功率为500W时,艺研多糖提取率最高。超声萃当微波功率超过500W,微波多糖提取率反而降低了。协同其主要原因可能是微波功率过大导致溶剂挥发甚至暴沸,增加溶剂的损失,同时可能导致多糖结构的损坏,最终使多糖提取率下降。因此,后续实验中选用的微波功率为500W。
(5)料液比对多糖提取率的影响
设定桃胶中多糖的提取条件为乙醇含量50%、水浴温度60℃、超声功率80W、微波功率500W、提取时间为15min的条件下,采用料液比(1∶20~1∶250g/mL)提取多糖,结果如图5所示。由图5可知,在料液比1∶20~1∶100g/mL范围内,多糖提取率随着浸提体积的增大而增大,主要原因可能为增大溶剂量可以使桃胶和外部溶剂之间产生更大的浓度差,浓度差越大,多糖的溶出速率越大,溶剂量越大,溶剂能够溶解的物质的量越大,从而使多糖的提取率越大。当液料液比在1∶100g/mL时,多糖提取率达到最大值。当液料液比大于1∶100g/mL时,多糖提取率趋于稳定。该结果说明液料液比在1∶100g/mL时,多糖已经充分溶出,而且浸提体积过大时会加大后续的浓缩难度,并且增加成本。因此,选择料液比1∶100g/mL做后续试验。
(6)微波超声协同萃取时间对多糖提取率的影响
设定桃胶中多糖的提取条件为乙醇含量50%、水浴温度60℃、超声功率80W、微波功率500W、料液比1∶100g/mL的条件下,采用不同的时间提取多糖,结果如图6所示。由图6可知,随着提取时间不断增加,桃胶细胞结构破坏程度也随之增大,提高了多糖的提取率。当提取时间达15min多糖提取率达最大值。继续增大提取时间多糖提取率反而下降,可能的原因是时间过长会造成多糖被分解成单糖。因此,提取时间为15min做后续实验。
2、正交试验测定结果及分析
根据预实验的结果,以超声功率、微波功率、料液比、提取时间为因素。进行正交试验,优化桃胶的多糖提取工艺。按4因素3水平进行正交实验设计,因素水平见表1,结果见表2。
由表2可知影响多糖提取率的主次因素顺序为BDAC,即微波功率>提取时间>超声功率>料液比。最佳提取工艺为A1B1C3D2,即在超声功率70W,微波功率400W,料液比1∶150g/mL,提取时间15min的条件下,提取的多糖含量最高。
3、验证试验
为了验证正交试验结果,我们以最佳提取工艺为条件,即在超声功率70W,微波功率400W,料液比1∶150g/mL,提取时间15min的条件下,研究了桃胶中多糖的提取效率。结果显示,三次多糖的提取率分别达到86.23%、87.55%和85.79%,平均提取率为86.52%,相对标准偏差为1.06%。可以看出,在最佳提取工艺条件下,桃胶中多糖的提取率高达86.52%,而且提取的重现性好,三次平行提取多糖的相对标准偏差为1.06%。
三、结论
采用超声微波协同萃取法提取桃胶中的多糖,影响多糖提取率的主次关系依次为:微波功率、提取时间、超声功率、料液比。即在超声功率70W,微波功率400W,料液比1∶150g/mL,提取时间15min的条件下,多糖提取率达到了86.52%,三次平行提取的相对标准偏差为1.06%。
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