由于苯酐氨解时同时形成铵盐,邻氨从而使得体系中游离的基苯甲酸进氨分子的浓度迅速降低,当氢氧化钠加入量减少时,乙酯将不能充分将铵盐中的生产氨游离出来,使胺化反应受阻,工艺从而收率下降。邻氨在下一步酯化反应中,基苯甲酸进从霍夫曼降解反应机理看,乙酯反应中应保持一定的生产碱度,若碱性不足则有下列副反应发生,工艺见式(2):
在后续酯化反应中保持一定的邻氨碱性,则其中间物异氰酸酯的基苯甲酸进稳定性就高,反之,乙酯物料不易结出白色絮状物。生产碱度越高,工艺异氰酸酯的稳定性就越好,但是到了反应后期,水解时已有大量的乙酯生成,若碱度过大,就越易造成乙酯的水解越多,另外,过量的氢氧化钠会使胺化反应生成的酰胺发生部分水解,导致产品质量分数下降。由实验结果可以看出当氢氧化钠与苯酐的摩尔比为1:1时,质量分数与收率比较理想。
3、胺化反应中温度对收率及质量分数的影响
改变胺化反应保温温度,考察胺化温度对乙酯的收率与质量分数的影响,结果见表2。
一般而言,升高温度可以增加有机物在氨水中的溶解度和加快反应速率,对缩短反应时间有利,但温度过高,也会增加副反应的发生。胺化反应是一个放热反应,并且氨水在温度较高时容易挥发,故要控制反应平稳地进行,反应温度不宜过高。从表2的数据可以看出,当温度在70℃以下逐渐升高时可以提高反应速率,从而提高产品收率;当温度高于70℃时,较高的温度促使了氨水的挥发,使胺化反应不够充分,导致收率下降。另外温度的升高也会导致酰胺的水解生成二羧酸,从而导致产品纯度降低。故当保温温度在70℃时效果最佳。
4、次氯酸钠对收率及透光率的影响
固定酰胺化液和乙醇用量,改变次氯酸钠用量,考察次氯酸钠的加入量对乙酯的收率及透光率的影响。结果见表3。
在霍夫曼降解反应中,次氯酸钠主要是对酰胺进行脱羰基的。酰胺与次氯酸钠反应,失去碳基,生成减少一个碳原子的伯胺,这一反应被称为霍夫曼重排。酰胺的卤代过程,即氮原子上的氢被卤素取代,得到N-卤代酰胺的中问体。在碱作用下,脱去卤化氢,得到一个缺电子的氮原子(氮原子最外层只有6个电子)的中问体酰基氮烯。由此可见,次氯酸钠的用量对反应至关重要,从表3的数据可以看出当次氯酸钠与苯酐的摩尔比小于1的时候,酰胺脱羰基不够充分,反应收率低;当次氯酸钠与苯酐的摩尔比大于1.1的时候,次氯酸钠的强氧化性使氨基被氧化,产品外观色泽较重。考虑到次氯酸钠容易分解而损耗,加入量在摩尔比n(苯酐):n(次氯酸钠)为1:1.05时为最优。
5、乙醇对酯化收率的影响
酯化反应为可逆反应,当反应进行到一定程度时,二者建立起动态平衡,使反应不能沿一个方向进行到底。为了使反应向所需要的方向进行,要破坏这个平衡,增加反应物的浓度或者将生成物去除,尝试增加乙醇的浓度使反应向生成乙酯的方向进行。乙醇的质量分数对酯化收率的影响见表4。
三、结论
本文以苯酐为原料经酰胺化、酯化两步反应合成了一种食用香料邻氨基苯甲酸乙酯,并通过核磁共振氢谱确定其结构。考察了氢氧化钠、次氯酸钠、乙醇以及温度对乙酯收率和纯度的影响,当n(苯氟酸调节pH值,再过滤、洗涤、烘干制得产品。取氟化钠滤饼2000g,对滤饼先进行3次再浆洗涤,一次过滤洗涤,第3次再浆后先用50%氢氟酸调节pH值,再过滤、洗涤、烘干制得产品,实验结果见表4。
从表3和表4实验结果可知,通过稀的氢氧化钠和水再浆洗涤后,再调节料浆的pH值,再洗涤、过滤、干燥即可制得质量分数为99%的氟化钠产品。
四、实验结论
(1)硅渣通过用氢氧化钠溶解、过滤、调膜、洗涤、中和再洗涤、过滤、干燥的方式可以制得偏硅酸钠溶液和质量分数为99%氟化钠产品。
(2)在制备偏硅酸钠的过程中,硅渣和氢氧化钠物料的量需要理论量的1.3进行配比;在提纯氟化钠产品的过程中,pH值应控制在7—8。pH值控制是提纯过程中的关键控制参数。
(3)还需进一步地优化工艺参数及流程,注意过滤方式的选择。
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着力提高消费者满意度玻璃是什么原料做出来的 浮法玻璃怎么工业生产的,行业资讯工艺玻璃材料有哪些应用 客厅玻璃背景墙够美观吗,行业资讯孕前孕后饮食一样还是胖杭州拱墅市场监管局开展月饼专项监督抽检厨房橱柜用玻璃门好不好 橱柜玻璃门安装施工方法,行业资讯北玻持续打造自动化玻璃工厂,企业新闻热加工肉制品中多环芳烃的检测技术研究进展 (一)普通平板玻璃有哪些种类 平板玻璃材料的制造方法,行业资讯汛期将至,山东开展河湖水质超标隐患排查整治浙江绍兴:多措并举激发生态美妆产业新活力空心玻璃微珠材料的优点 空心玻璃微珠有什么特点,行业资讯台湾地区将对水中半挥发性有机化合物检测方法进行修订福建省首个市场监管总局重点实验室通过验收钢化玻璃是否都有3c标识 钢化玻璃有哪些应用领域,行业资讯福建漳州成立特殊食品科普工作站玻璃饮料杯生产工艺流程 如何挑选优异的玻璃酒瓶,行业资讯北京海淀:持续加强学校周边食品安全检查广西北流:年报“申报”被骗 市场监管部门帮追回金属与玻璃焊接新工艺 或为汽车制造业带来颠覆性变化,行业资讯野花椒化学成分及药理作用研究进展(一)豆豆衣橱 让趣味日常奏响童年主旋律备孕阶段的营养补充与体内激素调节:备孕豆浆的功效、注意事项与食用建议玻璃容器机械吹制的方法 玻璃容器分类的不同方法,行业资讯有色玻璃料着色工艺原理 有色玻璃材料染色的原理,行业资讯准备迎接宝宝:孕前重要事项、健康饮食技巧一览“神器”助力南京道路积尘监测北京东城:开展旅游市场专项检查广东企业数量突破800万户 新增“放心消费承诺单位”2.4万余家怎样去除玻璃表面的粘痕 玻璃清洗剂主要组成成分,行业资讯阳台移门用哪一种玻璃好 安装客厅玻璃移门的步骤,行业资讯普通平板玻璃的尺寸规格 1厘米钢化玻璃的标准尺寸,行业资讯厦门市两岸集成电路标准化技术委员会成立黑龙江黑河:双语维权服务站消除游客后顾之忧揭秘红参在男性备孕健康中的重要作用:最佳时间与剂量规划吉林通报12批次不合格食品,酱油、面包、肠检出菌落总数超标淘气贝贝夏季系列 时尚而个性百搭区域产能变化,玻璃价格基本稳定!,行业资讯盐藻在我国保健食品中研究进展(二)玻璃蒙砂粉都有哪些成分 无手印玻璃是怎么制造的,行业资讯吉林四平:开展社区普法宣传 构建药品安全防线铁皮石斛联苄类化学成分的研究(二)玻璃内部是怎么做染色的 玻璃表面应该怎样喷油漆,行业资讯上海黄浦开展月饼价格专项检查行动常用抗冻剂及其在冷链食品工业中的应用(一)杭州:“你点我检”端口前移至生产领域福耀玻璃:连续3日融入资金净买入累计3774.61万元,行业资讯北京丰台:开展计量器具检查吉林镇赉:开展电动自行车、蓄电池产品质量监督抽查北京东城:诚信尚俭 共享食安福建宁德有效遏制职业索赔乱象门窗玻璃密封条有何作用 门窗玻璃密封条质量鉴别,行业资讯浴室玻璃门怎样清洗干净 玻璃淋浴房具有什么优点,行业资讯化学钢化玻璃有什么特性 化学钢化加工原理是什么,行业资讯硝酸钙和硫酸镁组合对甜菜种子萌发的影响(二)长三角举办电梯检测质量比对竞赛几个食品分类及判定问题的探讨第二届黄河流域缺陷产品召回技术联盟工作暨电动自行车阶段性整治工作推进座谈会在太原召开消防产品真假难辨?浙江开展消防产品“质量安全守护在身边”主题活动江西赣州:规范餐饮行业收费 营造良好消费环境“一种螺螨酯悬浮剂及其制备方法”获国家发明专利授权艺术玻璃隔断装修的优点 玻璃隔断的安装施工工序,行业资讯河南省市场监管局发布“六一”儿童节食品安全消费警示市场监管行风建设在行动中草药添加剂改善羊肉品质的研究进展烤漆装饰玻璃材料的简介 烤漆玻璃产品有哪些种类,行业资讯接骨木属植物化学成分和药理作用的研究进展(三)玻璃库存高位小幅增加,需求有所回升,行业资讯2024年福建省暨福州市食品安全宣传周活动启动建材行业:开工端需求仍强,竣工端玻璃库存快速下行,企业新闻塑钢窗使用材料有何要求 塑钢窗有什么安装规范吗,行业资讯信义玻璃关于保护注册商标等知识产权的公告,企业新闻保特罗展现新战略 全新LOGO中国初次发布,行业会议2024年大部分国家丝印玻璃市场规模预计将达7.1亿美元,国际动态双层玻璃有哪些主要功能 为何双层玻璃保温性能好,行业资讯哪些玻璃杯倒开水会破裂 怎么挑选玻璃杯质量更好,行业资讯苹果屏幕新专利曝光,或将支持全屏指纹解锁,行业资讯莲房原花青素提取方法、生理功能及其在食品工业中应用的研究进展(二)大部分国家8K产品需求居高不下 推动显示技术的发展,行业资讯孕前减肥:水果可以吃吗?需要避免哪些水果?透明玻璃楼梯有什么特点 玻璃楼梯扶手如何做清洁,行业资讯玻璃马赛克的规格与厚度 玻璃马赛克应该怎样施工,行业资讯玻璃冲高回落 短期走势仍弱,行业资讯两层窗和隔音玻璃哪个好 玻璃窗如何提高隔音效果,行业资讯玻璃表面发霉该如何清除 玻璃去霉剂使用操作方法,行业资讯双层玻璃杯隔热效果如何 双层玻璃杯属于保温杯吗,行业资讯2019年2月18日中国玻璃综合指数,行业资讯辽宁:打造 “辽宁优品” 助推经济发展沈阳:药品安全宣走进基层北京丰台:全力保障中秋食品安全为什么日本人不吃林卡尔?介绍日本人对林卡尔的方法分析产品质量国家监督抽查银行防弹玻璃的安装规范 防弹玻璃是怎么固定的,行业资讯检查月饼市场 保节日市场安全福建福州:全面推行开办企业银行简易开户服务广东开展校园食品“你点我检、服务惠民生”活动家里装落地玻璃窗好不好 落地玻璃窗存在哪些问题,行业资讯辽宁召开全省市场监管部门负责同志座谈会汽车前挡风玻璃要贴膜吗 挡风玻璃避免起雾的方法,行业资讯厂家积较调价,总体出库一般!,行业资讯浙江温岭开展“小小食安体验官•暑期食安研学半日营”活动浙江衢州市场监管局提醒:警惕消失的黄金福建龙岩:多举措强化月饼市场价格和过度包装监管玻璃幕墙的安装施工方案 结构式玻璃幕墙制造工艺,行业资讯江西省市场监管局发布消费提示:补充电解质要讲科学不同方式处理的绿豆对面包品质的影响(二)伊利金装婴儿配方奶粉怎么样深圳市光明区举行“预付无忧•放心消费FUN光明”活动雅戈尔时尚股份有限公司启动“提质增效重回报”行动表面增强拉曼光谱 用于食品检测的研究进展(三)制止餐饮浪费|辽宁:聚焦“一老一小” 开展食品安全惠民联建活动浙江省举行中小微企业质量管理体系认证提升“百千万”行动交流会Kim Kardashian退出私募股权公司SKKY Partners管理层该怎样正确使用擦玻璃器 双层玻璃内水蒸气怎么擦,行业资讯浙江淳安:开展电动自行车专项整治行动玻璃壶能用在电磁炉上吗 玻璃材质餐具有哪些优点,行业资讯萝卜红色素的提取工艺及其稳定性的研究(三)玻璃印花设备有什么特点 玻璃丝印有哪些必要组件,行业资讯玻璃推拉门怎么做更好看 玻璃移门日常保养的方法,行业资讯《天津市支持个体工商户转企发展若干措施》出台中东奢侈品零售品牌Chalhoub集团迎来新CEO玻璃幕墙该如何隔热保温 用什么方法制造镀膜玻璃,行业资讯LVMH Luxury Ventures注资挪威箱包品牌Db福建三明开展市场监管领域涉企行政执法突出问题专项整治汽车玻璃怎样除雾更方便 车窗玻璃起雾如何操作,行业资讯有哪些种类的节能玻璃 镀膜玻璃的生产方法,行业资讯转谷氨酰胺酶对食品蛋白特性的影响(二)磨砂玻璃拥有着什么特性 磨砂玻璃都有哪些优缺点,行业资讯食品添加剂对甜瓜采后病原真菌抑制作用研究(一)玻璃切割片有哪些用途呢 玻璃切割油的用途及特点,行业资讯雅诗兰黛计划实施大规模裁员及重组计划黑龙江绥化:开展电动自行车专项监督检查玻璃电视墙效果好不好 艺术玻璃拼镜怎么安装在墙上,行业资讯DESCENTE迪桑特乙巳蛇年限定系列荣耀登场综合一次查!四川资阳探索推行融合监管新模式老铺黄金股价飙升 市值突破400亿港元艺术蒙砂玻璃是怎么做的 蒙砂玻璃都具有哪些优点,行业资讯玻璃容器的工艺生产流程 玻璃瓶的使用特点和种类,行业资讯玻璃隔断通常要怎么安装 玻璃门的种类与相互区别,行业资讯北京海淀完成14所学校后厨洗消间升级改造发布违法广告 四川淘联网络公司被罚6万元福建厦门首台合规自动售械机现身医院洛阳玻璃:关于公司重大资产重组实施进展情况的公告,企业新闻广东开展电动自行车安全隐患全链条整治行动什么是超薄浮法玻璃 浮法玻璃的特点是什么,行业资讯玻璃震荡走低 空单谨慎带有,行业资讯浙江湖州:“三个提前”助推医疗器械产业创新发展Chanel香奈儿庆祝高级刺绣工坊Lesage百年庆典割玻璃一定要用到煤油吗 切割玻璃时需要注意什么,行业资讯厂家烘托气氛,增加出库为主!,行业资讯据悉 开云集团将与Farfetch终止直接合作关系玻璃要经过哪些加工手段 玻璃原片的功能尺寸特点,行业资讯湖北武汉开展电梯安全应急演练区域厂家调价,总体出库平平!,行业资讯农药残留分析之浓缩(二)浙江省绍兴市上虞区开展开学季眼镜质量专项检查行动光致变色玻璃的工作原理 玻璃隔断种类及特点简介,行业资讯Saks Global 完成 27 亿美元收购 Neiman Marcus山东宁阳:开学日检查学校食堂安全PIAGET伯爵发布全新Polo系列飞行陀飞轮月相腕表湖北武汉:开展月饼净含量专项抽查陕西石泉:开展秋季校园食品安全专项检查黑龙江:规范电动自行车充电收费韩国新世界集团与阿里巴巴国际站携手成立合资公司该怎么制作双面磨砂玻璃 钢化玻璃质量的鉴别方法,行业资讯北京公布5起旅游市场违法典型案例玻璃隔断的安装施工方法 使用玻璃隔断有哪些好处,行业资讯河北省市场监管局发布“开学季”消费警示提示鱼缸用哪种玻璃材料做的 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